分析化学及实验

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分析化学及实验篇一：分析化学实验报告

基础化学实验（二）

面 向 21 世 纪 课 程 教 材

分 析 化 学 实 验

第三版

华中师范大学

东北师范大学 陕西师范大学

北京师范大学

高等教育出版社

分析化学实验

Analytic Chemistry Experiments

安全教育及课程要求

一、安全知识

一）对分析仪器的使用要求

1．实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。

2．实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

3．实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。

二）、对试剂药品的使用要求

1．实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。

2．使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。

3．使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。

4．使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。

5．实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。

二、课程要求

一）实验操作要求

1．容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2．基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。

二）实验报告

1．预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数

据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。

2．实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。

三）课堂要求

1．实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。

2．实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。

三、领取玻璃仪器并清洗

（一）分析天平的使用及称量练习

一、分析天平的结构

一）称物平衡系统

1．天平梁

天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。

2．立柱和折叶

立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。

3．指针和感量螺丝（光学读数系统）

指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1~10mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。

4．悬挂系统

在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。

5．升降枢和盘托

天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。

6．平衡螺丝

天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。

二）砝码

1．半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、2 、1的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。

分析化学及实验篇二：分析化学实验报告

四川农业大学

实 验 报 告

课程名称： 分析化学实验

实验名称：

班 级 学 号

学 生 姓 名

指 导 教 师

硫酸铜中铜含量的测定

作者：李豪 杨蕊

摘要：利用间接碘量法标定Na2S2O3溶液采用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等。铜盐、矿石或合金中铜含量的测定，最好以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。通过本次实验掌握Na2S2O3溶液的配置和保存的方法；掌握Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；掌握用碘法测定铜的原理和方法。

关键词：间接碘量法；基准物；Na2S2O3;铜含量

Abstract:Using indirect calibration Na2S2O3 solution by iodine volume method using the benchmark material with K2Cr2O7, KIO3, KBrO3 and pure copper, etc.Copper, salt rock and the determina(转 载于:www.hnNscy.CoM 博文学习网:分析化学及实验)tion of copper

content in alloy, the best pure copper as a benchmark of the calibration Na2S2O3 solution.Through this experiment mastery of Na2S2O3

solution configuration and save method; To master the principle and

method of Na2S2O3 solution concentration; To master the principle and

method of determination of copper with iodine method.Keyworws:Indirect iodine quantity method; Benchmark; Na2S2O3;

Copper content1前言 现阶段测量铜含量的方法有很多种，其中包括EDTA滴定法、紫外分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法等，其中紫外分光光度法，EDTA滴定法干扰太多，使系统误差大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法对实验仪器要求高且只适合小样分析，碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法，很多含铜物（铜矿、铜盐、铜合金等）中铜含量的测定，常

用碘量法。本次硫酸铜中铜含量的测定实验就是应用的间接碘量法。2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Na2S2O3、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3溶液、100g/LKI

溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。

试剂瓶一个；碱式滴定管一支；碘量瓶若干；分析天平;250ml容量瓶；100ml烧杯；胶头滴管；玻璃棒。

2.2 实验方法及步骤

Na2S2O3溶液的配制：称取12.5g Na2S2O3?5H2O于烧杯中，加入约300mL

新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的

蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1~2周后在标定。

Na2S2O3溶液的标定：准确称取0.8g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以

下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热

板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL

蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释

至刻度。摇匀，从而制得Cu2+的标准溶液。

准确移取25.00mL Cu2+的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，混匀。加

入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加

入1 mL10g/L 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/L KSCN溶液，摇

匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的

CuSCN悬浮液）。计算Na2S2O3溶液的浓度。

试样测定：精确称取硫酸铜试样（每份相当于20~30mL Na2S2O3标准溶液）

于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol/L的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以

下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样

中铜的质量分数。

3 结果与讨论

3.1 Na2S2O3溶液的标定

Na2S2O3溶液的标定数据处理见表一。

总体平均值μ=0.02373 0.00003(95%)

3.2 硫酸铜溶液的标定

硫酸铜溶液的标定数据处理见表二。

表二 硫酸铜溶液的标定

3.3 碘量法误差来源

一方面是碘的挥发：防止碘的挥发的措施： （1）室温。（2）加入过量I-

使I2生成I3-，增大其溶解度。另一方面是I-被氧化： 防止I-被氧化的措施：（1）

避光。（2）生成I2后，立即用Na2S2O3滴定；滴定速度适当加快。

3.4 Na2S2O3溶液的配制中Na2CO3的作用

Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分

解：

Na2S2O3?微生物??→Na2SO3+S↓ S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓ 12- S2O32-+O2→SO4+S↓ 2

为减少上述副反应的发生，配置Na2S2O3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，

并加入少量Na2CO3（约0.02％）使溶液呈微碱性，也可加入少量HgI2（10mg/L）

作杀菌剂。

3.5 KSCN的作用：

由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,会使测定结果偏低，如果加入KSCN，使

CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为容纳光洁度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15），这样

不但可释放出被吸附的I_3^-离子，而且反应时再生的I^-的可与未反应的Cu2+

离子发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I_2会明显的

为KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2 O=SO42-+7I-+ISN+8H-。因此本实验

采用5mL100g/L KSCN溶液。

致谢：感谢吴明君老师的对本次实验的细心指导。

参考文献

[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系编. 分析化学实验.第三版.北京：高等

教育出版社，2003.6（2009重印）：115-118

[2] 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版

分析化学及实验篇三：分析化学实验报告1

分析化学实验报告